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激光粒度儀的基本原理與應用
來源：本站 時間：2020-08-24 17:27:40 瀏覽：18535次

作者：Green dinosaur

1 引言

食品、醫藥、催化等眾多行業中的許多物料都是以粉體形態存在的，粉體顆粒粒度分布對物料的質量和性能有著重要的影響。例如水泥中的顆粒大小會影響凝結時間和成品強度，催化劑的粒度影響催化活性，電池原料粒度分布影響電池的壽命與容量等。因此，有效地測量粉體顆粒粒度與分布，對控制物料形貌與性質，提高產品質量有著重要的意義。在眾多測試方法中，激光粒度儀以激光為探測光源，利用光源散射原理進行粉體測量，具有測量范圍寬、結果分析快、重復性好等優勢，是一種應用廣泛而比較有發展前途的粒度測量設備。

2 工作原理與結構

2.1 光散射原理

激光粒度儀的測量原理是光散射原理，即光線通過不均勻介質時與顆粒產生相互作用，發生吸收、反射、折射、透射和衍射等現象而使光線偏離原先的光路。如圖1所示。


圖1 光散射現象

圖1 光散射現象


光散射現象

光散射現象


圖2 激光粒度儀的測量方法


圖2 激光粒度儀的測量方法
2.2 測量方法
2.2.1 靜態光散射法
靜態光散射法(Static light scattering，SLS)是采用光電探測器收集散射光的光強、能量等信號后，依據散射原理對信息進行計算解讀從而獲取顆粒尺寸信息的測量方法。這種方法獲取的是一次得到的瞬時信息，因此稱為靜態法。靜態光散射法分為：小角向前散射法、全角度散射法、角散射法等。
激光器發出的激光經過擴束、準直后成為平行光，顆粒在平行光照射下產生散射，在焦平面上形成Airy斑。對同一種激光源而言，大顆粒對應的光環半徑小，小顆粒對應的光環半徑大。依據這種原理推導出粒子的粒度及其分布信息的方法稱為小角向前法。
入射光被粒子散射后強度減小，光強衰減比例由粒子粒徑大小決定，利用這種方法進行的粉體粒徑測量稱為全角度法。
在某一方向下，粒子的散射光能量的大小取決于顆粒尺寸和形貌，采用這種方法測量散射光中包含粒子尺寸信息的方法稱為角散射法。
2.2.2 動態光散射法

動態光散射法（Dynamic light scattering，DLS）是通過測量光強隨時間的變化來實現粒度測量的，在更早的文獻中也稱作光子相關光譜（PCS）和準彈性光散射（QELS）。根據Rayleigh散射原理，在粒子尺寸遠小于光波波長時，粒子的大小不再影響散射光相對強度的角分布，在這種情況下無法再使用靜態光散射法進行測量。


圖3 動態光散射測量流程
圖3 動態光散射測量流程

動態光散射法是依據顆粒在作布朗運動時，散射光的總光強會產生波動、散射光頻率產生頻移的原理，從而通過測量散射光強度函數隨時間的衰減程度，利用斯托克斯-愛因斯坦關系來分析得到顆粒的流體動力學尺寸及其分布信息。采取動態光散射法測量可將粒子直徑的檢測范圍延伸到納米級或亞納米數量級。


光散射現象


2.2.3 靜態光散射與動態光散射法的比較

靜態光散射法：
優點：范圍廣，速度快，重復性高，可在線測量；
缺點：僅限于稀釋液體中的顆粒測定，在高密度介質中的多次散射會導致誤差；儀器體積大，價格高，操作復雜，維護頻繁。
動態光散射法：
優點：精準、穩定，對尺寸分布范圍窄的顆粒測量分辨率達到較高精度；
缺點：大顆粒的存在會嚴重影響尺寸精度，不適用于測量多分散樣品。
依據樣品性質可選用不同的測試技術。二者相比，靜態光散射的粒度分析儀是測量數百納米到幾毫米顆粒的廣泛使用儀器，而動態光散射法已經成為測量亞微米顆粒的行業標準技術。

2.3 儀器結構


圖4 激光粒度儀的結構[2]


圖4 激光粒度儀的結構[2]
激光粒度儀的基本結構如圖4所示。
由激光器發射的光束，經過空間濾波器和擴束透鏡后成為一束具有特定波長的平行光。顆粒粉體分散在空氣流或液體介質中，由分散系統傳輸進樣品室，以保證顆粒分散均勻。平行光經過樣品室發生衍射和散射，出射的散射光經傅里葉透鏡后成像在焦平面上。焦平面上排列搭載有多環光電探測器，探測器探測到的散射光信息被轉換為電信號，經電腦測量和反演可以獲得顆粒的粒度分布特征。
（1）激光器：一般為He-Ne激光器或半導體激光器，作用是提供具有一定波長的光束；
（2）透鏡系統：分為入射前的擴束透鏡和空間濾波器，將激光器發出的光束進行準直和過濾，使其成為具有一束平行單色光束；以及出射后的傅里葉透鏡，用來將散射光會聚在焦平面；
（3）分散系統：依據分散劑不同分為濕法分散和干法分散。濕法分散通常通過超聲和攪拌達到，分散效果與超聲時間、頻率和攪拌速度相關；干法分散則分為自由下落式和噴射式分散法兩種。樣品的充分分散是獲得準確分析結果的前提，因此需要根據樣品的性質選擇合適的分散方法。
（4）樣品室與進樣系統：樣品室通過進樣系統與分散系統溝通。待測顆粒通過進樣系統傳輸進樣品室中，這一做法是為了保證顆粒分散均勻；
（5）光電探測器：光電探測器分布在散射光經過傅里葉透鏡的焦平面上，數量眾多，呈環狀排列，這是由于每個需要檢測的散射角均需安裝一個傳感器。分布在中心的傳感器收集末衍射光束，用來測定樣品的體積濃度；外圍探測器用來接收散射光的分布角度與能量并將其轉換為電信號，這些電信號經電腦測量與反演推算，可以獲得顆粒的粒度分布特征。
目前主流納米粒度儀使用的探測器有兩種：PMT光電倍增管和APD雪崩式光子計數器。
（6）計算機與成像系統。
3 儀器操作與注意事項
3.1 操作過程（使用方法）

英國Malvern公司是最早涉足動態散射測量技術的公司之一，目前在世界粒度儀生產市場上占有重要地位。下面以Malvern公司的招牌產品Mastersizer-2000（量程0.02-2000 μm）為例，簡單介紹激光粒度儀器的操作方法：



圖5 Mastersizer-2000


圖5 Mastersizer-2000
第一步：開機。先打開儀器主機和濕法進樣器，再開電腦，運行Mastersizer2000操作軟件；
第二步：在樣品杯中加入適量的分散劑，打開進樣泵（控制面板第一個顯示中間的on/off鍵），使分散液在樣品杯、進樣泵、進樣管和樣品池中循環流動，打開超聲分散器進行超聲；
第三步：在Mastersizer程序中點擊“文件”，“打開”，“新建”文件，進入一個新的項目；
第四步：單擊“測量”中的“手動”按鈕，進入測量窗口；單擊“對光”測量背景，如果背景狀態正常，則無需更換分散劑；
第五步：進入“選項”菜單，新建樣品、分散劑名稱，進行樣品和分散劑的折光率等光學參數設置；進入“文檔”菜單，設置樣品名稱，點“確定”退出；
第六步：單擊“開始”測量背景，系統提示“加入樣品”時，加入樣品至遮光度10%到控制的遮光度范圍內（綠色區域），再次單擊“開始”或“測量樣品”，儀器進行測量并保存測量編號和時間到指定的文件中；
第七步:樣品測量結束后，可在“記錄”中選擇需要打印或閱讀的報告；
第八步：測量結束后，抬起燒杯上方蓋子到兩個黑線中間，樣品池中的分散劑被自動排出，將樣品杯中的被測溶液更換為純凈的分散劑，繼續啟動進樣泵進行管道清洗，重復幾次清洗干凈；
第九步：關機。先關閉電腦軟件，再關閉濕法進樣器和儀器主機。
3.2 影響因素
(1) 分散劑選擇：激光粒度儀測試的重要條件之一就是試樣分散。選擇合適的分散劑能夠使液體表面張力顯著降低，破壞顆粒間的范德華力。它的主要作用是防止顆粒的沉降和凝聚，使顆粒呈良好分散態。分散劑理論上應當選擇透明的、光學性質均衡、不與樣品發生反應的液體。
(2) 探測器分布：半徑越大的激光衍射環，衍射角越大，光強越弱，如果漏檢很容易造成小顆粒信噪比不良。增加探測器數目可減少信號漏檢，提高測量結果的準確度。
(3) 遮光度選擇：遮光度是指儀器探測到的樣品粉末分散濃度，是對任一時刻光束中樣品數量的度量。如果遮光度值太高，會出現多重散射而無法測量；如果遮光度值太低，則會檢測不到足夠的信號，影響測量精度。對尺寸較小的顆粒，較低的遮光度（5%-10%）已經可保證信噪比；對于尺寸不是很小的顆粒，遮光度可擴大到5%-12%；如果加入樣品的粒徑分布較寬，可以采用15%-20%的遮光度以保證取樣的代表性。
(4) 校準標準物質的選擇：為保證激光粒度儀校準結果的準確性和溯源性，需要依據一定的行業儀器校準規范流程對儀器進行校準。
(5) 掃描速度：不同廠家的儀器掃速從1次/秒到2000次/秒不定，掃描速度快可提高數據準確性、重復性和穩定性。干法分散中的噴射式和噴霧式要求更高的掃描速度；自由降落式分散的粒子只通過樣品區域一次，掃描速度可適當降低。
3.3 注意事項
(1) 儀器需預熱15-30 min后方能開始使用；
(2) 樣品要求：樣品測試前去掉有機質、碳酸鹽，并經過充分分解，對于動態散射測量的樣品，粒徑分布范圍越窄越好；
(3) 背景正常標準：光能量的遞減趨勢最大應小于80，光強度為80%左右；
(4) 儀器清潔標準：保證整個分散進樣與樣品池通道表面無顆粒、無懸濁液黏著，樣品池密封性良好、無滲漏現象。測量小顆粒或微弱散射材料時，干凈的背景對測量結果的正確性十分重要。
(5) 樣品分散情況要求良好，因此要選用合適的分散劑、充足的超聲時間與攪拌處理。
(6) 采用穩定的遮光度能夠保證良好的結果重現性。
4 應用
4.1 地質學研究

沉積物粒度分布特征分析是探究沉積物特征、古環境與古氣候的第一步。在地質學研究中，對沉積環境的判別分析對于含水層結構研究、水文地質識別和地下水流系統劃分有重要意義。進行鉆孔取樣后對土壤樣品進行粒度分析，可對顆粒的歷史沉積環境進行判別與分析。


圖6 鉆孔柱狀圖與粒度眾數曲線[7]


圖6 鉆孔柱狀圖與粒度眾數曲線[7]
利用激光粒度分析法對第四紀沉積環境進行粒度分析，可獲得沉積物粒度頻率曲線、概率累計曲線和粒度眾數曲線等[7]。結合地質與巖性等背景資料，通過對曲線變化情況分析可獲得研究區域第四紀沉積環境的解析。
4.2 藥劑學研究
藥劑的粒度控制在藥劑學研究中具有重要意義。以用于銀屑病和角化異常性皮膚病治療的阿維A（Acitretin）為例[8]。阿維A屬于第二代維A酸類衍生物，是一種難溶性藥物，其粒度大小會直接影響藥物的溶出速度，因此需要對其粒度進行嚴格質量控制。

采用Mastersizer 2000型激光粒度分析儀，采用水為分散介質，以濕法測量中間產品的粒度，考察了阿維A原藥粒度分布與粒徑統計的測量結果，并對其測量參數進行了測量時間、平衡時間、懸濁液放置時間和線性遮光比等方法學研究。


圖7 阿維A原料藥的粒度分布圖[8]

圖7 阿維A原料藥的粒度分布圖[8]


表1 測量時間考察試驗結果[8]

表1 測量時間考察試驗結果[8]


5 不同粒度測試方法的總結與比較
激光粒度分析法具有以下優勢：
(1) 對測量樣品物態不設限制，固態、液態、氣態顆粒均可測量；
(2) 測量范圍涵蓋亞納米到微米級；
(3) 動態性能好、測量速度快；
(4) 測量結果準確性高、重復性好。
除激光散射分析法之外，還有許多其他的粒徑表征方法，下表歸納了大量分析法，并就不同的表征方法作出比較。


表2 粒度測量方法與比較

表2 粒度測量方法與比較


如上表中所示，各種粒度測量方法依據原理主要分為三類：基于激光散射原理的激光粒度分析、基于光學顯微鏡成像技術的圖像分析法和篩析法。
與圖像法分析相比：激光測試法實質是對質子質量百分比進行測量，圖像法則是對質子的面積進行測量。因此圖像法無法實現對輕質元素的有效測試，激光測試法對重元素的測試結果誤差則會偏大。圖像法的標準值偏差一般小于激光測試法，但重復性和測量速度均比不上激光測試法。
與篩析法相比：激光測試法的測試設備與流程更加復雜，但取用測試樣本量更少、測量適用范圍更廣。篩析法則具有測試簡單、應用歷史久遠、具有較為理想的測量精度等優點。
6 總結與展望
激光粒度儀具有精度高、分析速度快、結果重現性好等優點，在對粒徑分布范圍窄的顆粒測試表現尤為突出的優勢，在環境、考古、藥學、食品、材料科學等領域均有廣泛應用。
圍繞激光粒度儀的研究主要集中在光學結構設計與分形理論研究。在經典傅里葉變換結構的基礎上，為提高信號收集效率、改善儀器分辨率，一些先進的粒度分析儀采用了設計更加精密的光學結構如雙鏡頭結構、PIDS結構等與一些關鍵技術如雙向偏振光補償技術聯用，分辨率與結果重現性得到進一步提高。分形理論研究則針對不規則顆粒粒度分布，建立起分形維數與顆粒形貌特征之間的聯系。但目前對分形維數具體的求解公式和物理本質研究較少，一些關鍵的技術如光學對中技術還缺乏進一步的研究。
未來的激光散射粒度技術還有很大的發展空間，理論探究與應用拓展相輔相成、互相促進，相信在未來，激光粒度儀會在更多的應用領域開辟出更廣闊的天地。
參考文獻:
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全部 3小時前 四川
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