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    化學吸附儀的操作與數據分析 （二）測試分析實例
    來源：測試GO 時間：2021-01-20 16:35:37 瀏覽：13315次

    1 程序升溫還原（TPR）

    圖1 氧化鈰負載的稀土摻雜氧化鎳催化劑的H2-TPR結果

    負載型催化劑上的金屬組分大多是以氧化態的形式存在。每一 種純的金屬氧化物都具有其特定的還原溫度。當金屬與載體結合 并焙燒后，由于金屬與載體間發生的相互作用，其還原溫度與純 金屬氧化物相比就可能發生變化。當多種金屬同時負載在載體表 面時，由于金屬間還會發生相互作用或是金屬氧化物在還原前就 有可能發生固相反應，形成金屬簇，這時每種氧化物的特征還原 溫度也會發生變化。TPR 譜圖的縱坐標代表氫消耗的速度，橫坐 標代表金屬化合物的還原溫度，峰的個數代表還原中心的數量， 其曲線下的面積表示還原時氫氣的消耗量。通過對TPR 譜圖中上 述因素的考察和對比，不僅可以表征新鮮催化劑的還原性質，得到金屬與載體相互作用的強弱、金屬在載體上的存在狀態，還可 以判定多金屬催化劑中助劑對金屬與載體間相互作用的影響，金屬組分間的相互作用，以及金屬間是否發生了聚集反應。另外， 通過再生催化劑與新鮮催化劑還原性質的對比，還可以推論催化 劑的失活原因及確定合理的再生溫度。圖1是一系列催化劑及載 體的程序升溫還原結果，橫坐標表示溫度，縱坐標表示H2的消耗 量。具體的操作程序如下：稱量一定質量的粉末樣品（見使用步驟）在Ar氣氛下（30 mL/min）400 ℃預處理1 h。 預處理結束 后冷卻至100 ℃（通過空氣冷卻壓縮機控制降溫）后通入10 vol% H2-Ar混合氣體（30 mL/min），以10 ℃/min升至800 ℃。 測試完畢后再次通過空氣冷卻壓縮機控制降溫至室溫。

     

    2 程序升溫氧化（TPO）

    圖2 不同反應時間的催化劑的O2-TPO測試結果

    催化劑在煉油工業中起核心作用，催化劑的活性會直接關系到 產品的質量和裝置的效益。但是，在使用過程中催化劑會逐漸失 活，其中最主要的原因在于催化劑表面積炭(或結焦)。催化劑表 面的積炭是由原料或反應中間產物的某些不穩定化合物聚合而成 的。積炭屬于暫時性中毒(或失活)，可以通過空氣燒焦而恢復活 性。TPO法不僅可以用來確定催化劑的積炭量、積炭強度，還可 以用來研究積炭生成的機理、積炭類型、抗積炭途徑和考察燒炭 再生的工藝，進而為催化劑的開發提供有益的參考依據。圖2是 裂解反應不同時間之后催化劑的程序升溫氧化，橫坐標是溫度， 縱坐標是CO2的濃度。不同的溫度代表積碳的不同種類數，峰面 積代表相應積碳的多少。具體的測試過程：稱取一定量（20 mg） 的樣品裝于石英管，安裝在化學吸附儀上（具體步驟見操作過 程），先在50 mL/min He氣氛升溫至150 ℃，吹掃0.5 h。降至 50 ℃，然后在50 mL 5%O2/He混合氣下10 ℃/min 程序升溫至 900 ℃。

     

    3 程序升溫氫化（TPH）

    程序升溫氫化技術主要是用于反應后催化劑表面積碳的分析， 與程序升溫氧化類似，由于不同碳類型與氫氣反應活性差異導致 出現不同的氫化溫度，從而來判斷積碳類型。TPH的橫坐標是溫 度，縱坐標是H2的消耗量。如圖3所示TPH是在AMI-300化學吸 附儀上測試。稱量一定質量的粉末樣品在Ar氣氛下（30 mL/min） 100 ℃預處理1 h。冷卻至室溫后通入10 vol% H2-Ar混合氣體 （30 mL/min），溫度以10 ℃/min升至700 ℃。

    圖3 不同積碳催化劑的H2-TPH結果


    4 NH3/CO2程序升溫脫附（NH3/CO2-TPD）

    NH3/CO2-TPD技術作為一種動態原位分析技術，其譜圖可以提 供催化劑酸/堿性活性中心的類型、酸/堿中心的強弱、相應酸/堿 強度的酸/堿位數量以及脫附級數等信息，NH3/CO2-TPD技術測 試機理是一種物理吸附作用。如NH3-TPD方法中，不同的脫附峰 代表不同類型的酸性活性中心；脫附峰峰頂溫度表征了該酸中心 的強度，峰溫越高，酸強度越大；脫附峰的面積代表該酸中心酸 性位數量，峰面積越大，相應的酸位的數量越多。通過考察催化 劑制備過程中各種因素(如載體與活性金屬的選擇、制備方法、焙 燒溫度等)對表面酸性的影響規律, 可以為催化劑研制提供有效的 依據。同時，還可以通過NH3/CO2-TPD技術研究催化劑失活及再生 后酸/堿性質的改變情況，討論不同失活原因及再生方法對催化劑 酸性質的影響。在催化劑堿性質研究方面, 近年來人們注意到堿 金屬離子交換的分子篩具有堿催化作用, 因而越來越多的科技人 員選用TPD 技術來研究堿性分子篩的總堿量和堿強度分布，如常 用的酸性吸附物CO2。

    圖4 不同酸量分子篩的NH3-TPD結果

    如圖4所示，是NH3-TPD測試結果，兩個NH3的脫附峰代表 有兩種類型酸性中心。具體的測試如下：NH3-TPD是在 AMI- 300化學吸附儀上測試；將一定質量的樣品裝入U型管中，在30 mL/min氬氣氛中加熱到500 ℃、恒溫1 h，然后降至100 ℃； 注入NH3-Ar混合氣至飽和，然后100 ℃下氦氣吹掃2 h以脫除 物理吸附的NH3；最后以10 ℃/min升至600 ℃進行化學脫附。 CO2-TPD測試方法及條件與NH3-TPD類似，只是將NH3換為 CO2。


    5 H2/CO程序升溫脫附（H2/CO-TPD）

    圖5 不同方法制備的負載型Ni基催化劑的H2-TPD結果

    H2/CO程序升溫脫附（H2/CO-TPD）是測定表面金屬分散度 的一種重要技術。首先是催化劑表面凈化（這一點在以TCD為檢 測器的時候尤為重要）、一定條件下探針分子的吸附、程序升溫 脫附，同時記錄探針分子脫附與溫度變化的曲線。具體而言，首 先催化劑需要在一定溫度的條件下，使用惰性氣體吹掃來除去表 面物理吸附的H2O、CO2等雜質分子，而后繼續在惰性氣體吹掃 下使溫度變化到所需要的吸附溫度，然后通入含有探針分子的氣 體，使催化劑表面達到吸附飽和，再通入惰性氣體將管路和催化 劑表面參與的一些探針分子除去，待檢測器中基線穩定后，開始 升溫，同時記錄探針分子脫附的情況。如圖5所示是Ni基催化劑 上的H2-TPD結果，其橫坐標是溫度，縱坐標是脫附H2的量。

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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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