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    TG-DSC與DSC測試樣品熱流變化的差異原因？
    來源： 時間：2023-10-30 09:14:18 瀏覽：2979次

    問題描述：

    圖1為TG-DSC測試的結果；測試條件：室溫-800°C；升溫速率 4°C/min；測試樣品質量：9.132mg；圖中DSC曲線只有120°C左右有輕微熱流變化。

    圖2為單獨DSC測試結果；測試條件 室溫-200°C；升溫速率 4°C/min;樣品質量11.5030mg；圖中120°C和170-180°C均有熱流變化；

     

    回復：兩次測試的熱量變化差異原因如下：



    1. 儀器差別

    2. 樣品與參數選擇


    1. TG-DSC測試與DSC測試有3處不同：

    a. 傳感器不同； TG-DSC因為要兼顧測量高溫，通常采用鉑銠熱電偶的傳感器；單獨DSC使用的鎳鎘熱電偶的傳感器，使用溫度范圍窄，但低溫段靈敏性高；所以測量200°C附近的熱量變化更有優勢。

    b. 坩堝不同； TG-DSC使用的坩堝為氧化鋁坩堝，厚度1 mm左右；而單獨的DSC使用導熱率比氧化鋁高20倍的鋁坩堝，且厚度僅0.1 mm；也就是在熱量變化較小的情況下，鋁坩堝能更有效的傳遞熱量；所以在TG-DSC上沒有體現出來的熱量變化峰能夠在DSC曲線上很好的體現。

    c. 坩堝蓋不同；TG-DSC測試為了熱量更好的傳播，一般不加坩堝蓋或者在坩堝上面加一個打孔的蓋子。而單獨DSC測量時需要將樣品壓實，加蓋鋁坩堝蓋；這樣避免樣品蓬松間隙的氣體產生的熱阻，也更有利于檢測熱量的傳遞。


    總的來說就是由于TG-DSC同時測量熱重和熱流量，因此可能會受到相互干擾的影響，導致對于某些細微的熱效應的檢測靈敏度較低。


    2. 樣品原因；客戶樣品為有機物，且熱效應不明顯：

    一般情況下增加樣品量，可增加樣品的熱效應；復測時加大樣品量也有利于提高熱效應。


    同時升溫速率一般選擇10-20°C(K)/min；客戶提供的參考文獻選擇的是10°C(K)/min；但測試升溫速率為4°C(K)/min，這也是導致TG-DSC測試結果不明顯的原因。


    如上可知，測試前需要了解樣品的熱效應位置，如果低于500°C，推薦單獨DSC；測試速率最好是高分子材料10°C/min，金屬氧化物10-20°C/min。經費和樣品量允許的情況下，分開測試更準確。

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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字，很多小語種，有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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